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2014-02-17丁二酮-2,3單肟乙酸亞胺試劑對钯的測定

丁二酮-2,3單肟乙酸亞胺試劑為白色晶體,略溶于水,易溶于乙醇和丙酮。熔點234-235℃。
在pH0.5-5.5時,試劑可定量沉澱钯(Ⅱ),生成黃色絡合物,其組成為Pd(C6N2O3H9)2,在110-120℃烘幹後,可進行重量測定。絡合物萃取不完全,钯濃度高時,沉澱集聚在水-氯仿交界處,但可用萘熔融技術達到定量萃取的目的。萃取液的λmax=375-380nm,ε=2.1×103。
校正曲線在0-90微克钯/毫升氯仿萃取液的濃度範圍内遵守線性關系。
丁二酮-2,3單肟乙酸亞胺試劑建議用于重量法或萃取分光光度法測定加氫催化劑,補齒或裝飾合金中的钯,以及用于钯與金、鉑、銀、銅及鋅的分離。本試劑比二甲基乙二肟具有更好的選擇性,可以在Pt、Rh、Ir、Au、Ni存在下測定钯。
測定方法 往裝有钯樣品溶液的緊塞錐形燒瓶中,加入0.05M試劑的乙醇-水(1:1)溶液2.5毫升并調節pH至合适的值,稀釋至25-30毫升,搖勻,在約60℃水浴上加熱,加入2克萘并在90℃水浴上加熱混合物直至萘熔融。激烈振蕩直至萘形成微小晶體固化并讓其冷至室溫。重新加熱使微小晶體慢慢熔化,然後讓其生長以形成較大塊的沉澱,冷至室溫。在濾紙上收集析出的固體,用水洗滌,再用幹燥的濾紙吸去水分,固體置于空氣中幹燥。在10毫升容量瓶中用氯仿溶解固體并稀釋到刻度。用1=1cm比色皿在380nm處對試劑空白測量其吸光度。
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